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陈科帝 发布于2017-05-31 08:56
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秸秆制备硝化纤维

楼层直达
(这篇是本人最近的毕业论文,感觉自己水了一篇就毕业了。)
                     秸秆制备硝化纤维可行性分析

                             农业资源与环境13(2)   陈康迪    指导教师  周毅
摘要: 为了解决我国秸秆处理难题,本文对秸秆纤维素的提取及对秸秆中纤维素的酯化反应以及最终制备硝化纤维素做出可行性分析。使用硫酸亚铁滴定法测定硝化纤维素含氮量,并且与脱脂棉制备硝化纤维素的含氮量这一指标作为对比,可以证明秸秆纤维素制备硝化纤维是可行的。
关键词:秸秆;硝化纤维;制备

引言


我国的秸秆资源丰富,国内全年各类农作物的秸秆产量非常多[1]。秸秆曾经被农民当作燃料,发酵后作为饲料及肥料。但是随着农业不断发展生活的提高,秸秆逐渐被农民所遗弃,所以剩下的秸秆就越来越多,从而焚烧就成为了最简单的处理方法[2]。秸秆焚烧不但造成非常严重的资源浪费,而且排放大量有毒有害气体,导致环境严重污染[3]。虽然秸秆还田是当今世界上普遍重视的一项培肥地力的增产措施,在杜绝了秸秆焚烧所造成的大气污染的同时还有增肥增产作用[4]。但若方法不当,会导致土壤病菌增加,作物病害加重及缺苗(僵苗)等不良现象[5]。秸秆含有大量的纤维素,水稻纤维素含量约38-43%,玉米杆纤维素含量约30-40%,而硝化纤维素的生产原料就是纤维素。可以从秸秆中提取纤维素然后进行酯化反应从而得到硝化纤维。
通常含氮量为10.7%~11.2%的硝化纤维素主要用于塑料工业制造赛璐珞;含氮量在11.2%~11.7%的主要用于制造摄影底片、X射线软片、眼镜架和玩具等;含氮量在11.8%~12.3%的硝化纤维主要用于制造喷漆、人造革、胶合板、防锈漆、防水漆等;含氮量在12.4%~14.14%的则主要用于制造无烟火药以及其他烈性爆炸药物[6]。由硝化纤维组成的双基(DB)推进剂(NC)和硝酸甘油(NG)已广泛应用于火箭和发射药领域[7]
 

1材料和方法



1.1秸秆处理


本次实验所用的秸秆为两种,一是水稻秸秆,二是玉米秸秆,对两种秸秆均用相同方法处理。粗处理流程如下;

 
  
  
  

图片:1.png


选取晒干或阴干的秸秆,可用铡刀进行切段处理每段约2-4CM。随后用2%NaOH溶液对上述切段秸秆进行煮沸2h后,待溶液温度降至70-80℃后,加入5%H2O2,继续加热0.5h,保持温度为70-80℃,之后过滤,用水充分洗涤滤渣直至中性,干燥后便是纤维素粗品[8]
还需要进行精制处理,精制流程如下;

图片:2.png



对以上粗制纤维素用4%~5%NaOH蒸煮5h,为了防止纤维素的氧化需要进行热洗,热洗温度为60~80℃可以使果胶溶解掉。热洗完毕后需进行冷洗,洗至无碱,然后用2g/L~4g/LHCL浸泡0.5h,酸化是降低精制纤维灰分的主要过程,再用冷水洗至中性。之后用有效氯含量为0.5g/L~1.0g/LNaClO浸泡3h漂白,漂白可以进一步降低精制纤维的黏度与灰分含量,提高吸湿度。水洗后烘干即可。
最后对玉米秸秆与水稻秸秆进行处理得到的精制纤维如下;

图片:3.png





从图3可以看出对玉米秸秆的碱煮及漂白处理还不够,以至于其中还含有未解离的秸秆表皮块以及色泽偏黄。然而从图4可以看出对于水稻秸秆该处理流程效果较好。

图片:4.png



图片:5.png



图片:6.png



图片:7.png



 
1.4 数据处理
利用Office处理数据和SPSS软件分析数据

2  结果与分析


2.1 秸秆的纤维素产率


根据以上方法对5份玉米秸秆与5份水稻秸秆进行了纤维素的粗提取及精制处理,得到5份精制玉米秸秆纤维素与5份精制水稻秸秆纤维素。

图片:8.png



可以得出用以上方法提取的精制纤维素中,水稻秸秆纤维素提取百分比约为23.79%,玉米秸秆纤维素提取百分比约为29.06%
 
2.2 秸秆制备硝化纤维素的含氮量


用硝硫混酸体系对脱脂棉和以上精制纤维素进行硝化,且用硫酸亚铁滴定法测定含氮量,得到表2,表3,表4

图片:9.png



图片:10.png



图片:11.png





2、表3和表4分别是用硝硫混酸配比j、配比k、配比l进行硝化处理的结果。
从表2,表3,表4可以看出目标含氮10%的情况下对3种纤维素进行相同的硝化处理,从结果可以看出脱脂棉含氮量能达到10.05%,虽然两种秸秆均没有完全达到10%的目标含氮,但是9.7%9.4%的含氮量已经足以说明硝化结果很优良。在目标含氮12%的情况下三种纤维均没有达到12%的含氮量,而且两种秸秆纤维与目标含氮更是相差0.44%0.49%之多。当目标含氮13.2%的情况下可以发现三种纤维素含氮量分别是13.08%12.96%12.92%也达不到目标含氮。
综上所述脱脂棉能够很好的达到目标硝化度,而秸秆纤维素略有一点差距,将水稻秸秆纤维素、玉米秸秆纤维素与脱脂棉纤维素进行比对,可以看出水稻秸秆纤维素与玉米秸秆纤维素的酯化处理比脱脂棉纤维素的酯化处理效果差。但是从数据中可以看出水稻秸秆硝化纤维素与玉米秸秆硝化纤维素含氮量满足硝化纤维素的基本要求。足以说明秸秆纤维素制备硝化纤维素是可行的。
 

3 讨论


3.1 秸秆提取纤维素可行性分析
所有植物秸秆中均含有大量纤维素,秸秆纤维素的提取方法所选取的不同那么会导致所得的纤维素含量、产量、所需时间和外观性状会均有所不同,从而影响相关行业的生产和应用,所以在纤维素提取过程中选择合适的方法是非常重要的[10]。本实验所用粗提取方法是采用的现今对植物纤维素提取的基本方法,该方法虽然简单,但产率较低且纯度不高。可见此方法需要进一步改进。
可以采用现今高压蒸煮法和硝酸-乙醇法,都具有操作简单、速度快捷、产率较高等优点。高压蒸煮法提取纤维素的产量大,含量可达68.74%,耗时仅为3.5 h,适合工业生产需要,该工艺流程工业扩大化生产前景广阔,硝酸-乙醇法提取的纤维素品质好,含量高达72.89%,耗时4.5 h,产量小,相对成本较高,故此法适用于科研机构及其相关部门[11]
本实验所用精制处理方法是采用的现今对普通棉进行精制处理的常用方案,该方案主要目的是除去其中的非纤维素的成分,并且降低黏度。经过精制处理后质量均匀性上也有一定的改善。这一目的是通过高温、高压、碱液处理粗提纤维素,并且结合其他一些措施来实现的。习惯上将精制棉的过程称之为脱脂过程,此方法产出的棉也叫脱脂棉。本次在实际操作中并没有高压这一处理,所以最后得到的精制纤维素的确比脱脂棉酯化效果差,原因就是对杂质处理度不够。

3.2 秸秆制备硝化纤维素可行性分析
硝化纤维素是指纤维素分子中的每个葡萄糖环基上的三个羟基与硝酸发生酯化反应后的产物,但是纤维素的硝化反应是一个十分复杂的过程,其中包含了普通的酯化反应,且由于纤维素为天然高分子,更是增加了硝化过程的复杂性[9]。本次试验采用的是硝酸、硫酸、水三种组分构成的混合体系。但是本文仅仅只是用硝化纤维的含氮量这一指标来判断硝化纤维素的优良,的确有些欠妥。不过通常只有在作为枪炮发射药、推进剂以及炸药的情况下对硝化纤维才有极高的要求,而在作为制造赛璐珞、制造喷漆、制造人造革、制造胶合板等民用产品材料时对硝化纤维素基本上只要含氮量达到要求即可。由于从秸秆中提取的纤维素由于纯度不高,而用该种纯度不高的纤维素制造的硝化纤维纯度也较差。
由表2、表3、表4将秸秆制备的硝化纤维与脱脂棉所制备的硝化纤维作比较,可以发现从含氮量这一角度分析,三种纤维素在10%目标含氮、12%目标含氮、13.2%目标含氮时候相差不大。所以秸秆纤维素制备硝化纤维并且应用于实际是完全可行的,但是对于目前作为制备硝化纤维最好的材料-脱脂棉还是略有差距,所以本文中用秸秆所制备的硝化纤维素只能作为生产制造赛璐珞、制造喷漆、制造人造革、制造胶合板等民用产品。  
致谢
我要感谢我的指导老师周毅,她对我这次实验研究有着很大的帮助,在我遇到困难的时候都会及时的帮我解决,并告知我方法,在我犯错误的时候能及时帮我改正,对待我不抛弃不放弃,这次实验的成功有着周毅老师的功劳。我还要感谢这次实验中我的实验伙伴,没有你们,我也不能独自完成这次实验,我们不断的磨合,才让我们有了现在的成果,感谢你们。这次实验研究,带给我很多,让我学会了很多。希望以后还能带着对科学追求的心态,来面对以后的生活。
参考文献:
[1] 陈翠微,刘长江. 农作物秸秆在生态农业中的综合利用[J]. 中国农业科技导报,2000(5):45-48.
[2] 史志进. 当前农村秸秆焚烧环境污染治理面临的难题与出路[J]. 科技致富向导,2011(8):319.
[3] 高铜涛. 小麦秸秆污染问题及其防治对策[J]. 绿色科技,2013(12):186-187.
[4] 钱庆乐. 秸秆综合开发利用的前景分析[J]. 农技服务,20150832(8):128.
[5] 薛薇. 农作物秸杆还田的作用与途径分析[J]. 农技服务,20150632(6):133.
[6] 邵自强,王文俊. 硝化纤维素结构与性能[M]. 国防工业出版社,20113.
[7]
Benbo Zhao, Tianfu Zhang, Zhen Ge. Fabrication and thermal decomposition of
glycidylazide polymer modified nitrocellulose double base propellants[J]. Science
China Chemistry, 2016,4(59): 4: 472-477.

[8] 韩晓谊,陈倩,梁列峰. 富含纤维素类植物的纤维提取[J]. 纺织科技进展,2011(5):13-15.
[9] 邵自强,王文俊. 硝化纤维素结构与性能[M]. 国防工业出版社,201165.
[10] 王立华,王永利,赵晓胜,等. 秸秆纤维素提取方法比较研究[J]. 中国农学通报,201329(20):130-134.
[11] 王凤兰,王清洲. 民用硝化棉生产中含氮量的控制[J]. 河北化工,2005(5):54-55.

Abstract


 
Feasibility analysis of preparation of
nitrocellulose with straw
Agriculture, resources and environment, 13 (2)
class, Chen Kangdi
Tutor   Zhou Yi

AbstractIn order to solve the
problem of straw treatment in China, the feasibility of straw cellulose
extraction and esterification of cellulose in straw and the final preparation
of nitrocellulose were analyzed in this paper. The nitrogen content of
nitrocellulose was determined by ferrous sulfate titration, and compared with
the nitrogen content of nitrocellulose prepared from the degreased cotton. It
can be proved that the preparation of nitrocellulose with straw cellulose is
feasible.

Key words: Straw; Nitrocellulose; Preparation







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陈科帝 发布于2017-05-31 09:02
沙发F
秸秆制备硝化纤维.docx(这是WORD,比上面的方便查看)


平时的一些图。

图片:1.jpg



烟硝太可怕,通风橱搞起。

图片:IMG_20170512_090429.jpg



玉米秸秆(左)  水稻秸秆(右)

图片:IMG_20170512_092033.jpg





图片:IMG_20170512_142034.jpg




图片:IMG_20170514_160542.jpg



处理后的水稻秸秆纤维


图片:IMG_20170515_171209.jpg


干燥后。
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陈科帝 发布于2017-05-31 09:07
板凳F
Python写的计算目标含氮算式


图片:12.png






nc.zip(Python写的计算目标含氮算式)
评分3条评分,MT币+1511
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3.1 发布于2017-05-31 13:28
地板F
康迪哥 飞了。
苏比斯团队
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陈科帝 发布于2017-05-31 22:06
4楼F
3.1:康迪哥 飞了。回到原帖
( ⊙ o ⊙ )啊!?  飞了? 什么鬼
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beautifultable 发布于2017-06-01 23:06
5楼F
恭喜毕业
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杩斿洖椤堕儴