• UID375
  • 登录2018-09-19
  • 粉丝21
  • 发帖86
  • 科研点数7点
论坛之星服役勋章
优异服役勋章
实验大师勋章
二级优质勋章
追星Maker纪念章
3.14 发布于2017-08-13 00:37
6/1667

三聚氰胺二硝酸盐(MDN)的合成

楼层直达
三聚氰胺二硝酸盐(MDN)是一种高氮富氧含能材料,是一种比较新型的EGM,原料简单,合成操作简便。下面是它的一些性能介绍
用EGM计算器计算出来的结果如下

图片:02.jpg




中文文献中的性能比较,文中提到由于MDN的成本以及性能,它可望成为黑索金(RDX),奥克托今(HMX)的替代品。(文献来自百度,直接搜索此贴标题就可找到)

图片:01.jpg



在看了仅有的2篇中文文献后我发现了一个很大的问题,其中一篇文献中的制备方法为:三聚氰胺0.226mmg,1mmol溶到5ml水中..........,而三聚氰胺的相对分子质量为126,这明显是个错误,于是又查看了另外一篇文献,其制备方法为:三聚氰胺1.26g,1mmol溶于50ml热水中..........,这篇文献倒没有错,但是仍然有问题,就是2篇文献中用的硝酸的量差别很大,前一篇文献中硝酸的用量为三聚氰胺的2倍,后一篇文献中硝酸的用量则是三聚氰胺的100倍左右。带着这些疑问我去隔壁看了看,发现那里已经有一篇关于MDN合成的帖子,不仅有MDN还有MDP(三聚氰胺二高氯酸盐)的合成,那篇帖子讲的很详细,有账号的坛友可以去看看(戳这里:https://bbs.kechuang.org/t/70520
以下是2篇文献中的合成方法,方法不相同,后一篇还讨论了反应温度,时间对产率的影响

图片:07.jpg

       

图片:08.jpg







接下来说说我的合成方法(与文献1相差不大,虽然是以隔壁那篇帖子及2篇文献作参考):实验试剂:三聚氰胺,68%的硝酸,水
实验器材:烧杯,玻璃棒,漏斗,滤纸,酒精灯,石棉网,铁三角
实验过程:5.4g三聚氰胺溶于125ml100℃的水中(基本成饱和溶液了),然后直接加入65-68%的硝酸7.6g(或者95-98%的硝酸5.5g)搅拌(酸刚一加进去就有少量晶体析出),放置冷却,析出大量晶体(感觉像是纸吸满了水一样,用玻璃棒搅拌半天才搅碎),过滤(要等到完全冷却后再过滤,如果还未完全冷却就过滤,当滤液冷却后还有晶体析出),干燥。(制备过程没有拍下来,产率也没来得及计算)干燥后得到的晶体连成一片,看起来有点像纸浆(把卫生纸扔水里然后搅烂)的感觉,但是仔细看就会看到这其实是针簇状晶体,放到火焰上灼烧时晶体先熔融,然后发出很小的爆炸声,最后留下一些浅黄色的固体。
以下是我制出来的产物,相机拍的不是很清楚

图片:03.jpg





图片:04.jpg





图片:05.jpg





图片:06.jpg



以上就是这篇帖子的全部内容,这篇帖子写的有些凌乱,很抱歉。但这可能是以后未来的几年时间里我最后一次出现在论坛上了吧,关于产率以及后续的测试我会尽快补上的。最后祝各位坛友健康快乐每一天。


  • UID121
  • 登录2018-08-31
  • 粉丝58
  • 发帖282
  • 科研点数10点
高级业余火箭学者
高级电子或计算机学者
荣誉会员勋章
棕榈金质学术勋章
耕耘者十字勋章
一级银心勋章
二级银心勋章
一级优质勋章
二级优质勋章
众望瞩目勋章
优异服役勋章
论坛之星服役勋章
罗恩格林 发布于2017-08-13 02:11
沙发F
建议楼主不要分段发帖,要发贴就把产率和后续测试一并发上~ 因为根据经验,绝大多数这种帖子都不了了之,使前面的工作大打折扣。楼主若补上了产率和后续测试,本贴可加精
一个论坛鹳狸猿的自我修养
  • UID375
  • 登录2018-09-19
  • 粉丝21
  • 发帖86
  • 科研点数7点
论坛之星服役勋章
优异服役勋章
实验大师勋章
二级优质勋章
追星Maker纪念章
3.14 发布于2017-08-18 15:21
板凳F
晾了这么几天终于晾干了,称了一下重量,产物重7.56g,理论产10.8g,产率70%左右,当然在干燥操作过程中有些损失,实际产率应该更高的。
因为滤纸面积较小,不好晾,所以直接转移在旧试卷上晾干,干燥过程中由于试卷被浸透又换过几次所以导致产率下降。

图片:IMG20170818135727.jpg



图片:IMG20170818135707.jpg



图片:IMG20170818135742.jpg




检验MDN是否晾干的方法:将MDN弄碎,越碎越好,放在吸水纸上(这里用旧试卷代替)放上一段时间,看纸是否会变湿或者出现褶皱(如下图),如果出现表明还需干燥。

图片:IMG20170818141328.jpg


最后总结一下:MDN从数据上看的确是一种高威力EGM,优点是:成本低,制备操作简单,方便,对设备没有太高要求。
缺点是:制备完成后需等到反应液冷却到室温再过滤。
过滤以后仍然含有大量水,干燥很麻烦(除非有干燥箱或者连续几天天气特别好,不然就准备大量吸水纸或者使用压滤器)。
由于三聚氰胺在水中的溶解度感人所以对水温要求较高,在硝酸加完之前水温基本要保持在98℃以上,不然会有三聚氰胺晶体析出(会导致产物中含有三聚氰胺)。
在制备过程中有酸雾挥发出来,需要做好防护,不然那酸爽只要你体验过一次保证你不想再来第二次。(建议放个装有冰水的烧瓶作为简易回流装置,用滴管从烧杯斜口处加入。或者直接使用回流装置制备,要考虑的就是如何将产物倒出来)。
虽然缺点较多但它确实是一种较好的新型EGM,希望能够得到推广。
  • UID470
  • 登录2018-08-03
  • 粉丝10
  • 发帖119
  • 科研点数1点
ryq1212 发布于2017-08-24 00:58
地板F
哎呀!我前后也做过两次MDN,也被文献上的错误搞得懵懵的。两次产物都与楼主的结果相同,用我的话来说就是很像棉花,只是纤维短了许多,但是我无论如何都点不着。而且过滤后滤液显酸性,有点怀疑没有成盐。所以我自己一直把这两次当做失败的实验,没想到竟然是成功的。

另外,根据原料及产物的特性,我设计了一种“伪•鸳鸯锅法半连续生产MDN工艺”,解决了一部分由需要大量烧水而导致的耗能问题。有时间了上图。
  • UID375
  • 登录2018-09-19
  • 粉丝21
  • 发帖86
  • 科研点数7点
论坛之星服役勋章
优异服役勋章
实验大师勋章
二级优质勋章
追星Maker纪念章
3.14 发布于2017-08-24 06:23
4楼F
ryq1212:哎呀!我前后也做过两次MDN,也被文献上的错误搞得懵懵的。两次产物都与楼主的结果相同,用我的话来说就是很像棉花,只是纤维短了许多,但是我无论如何都点不着。而且过滤后滤液显酸性,有点怀疑没有成盐。所以我自己一直把这两次当做失败的实验,没想到竟...回到原帖
在趁热过滤时滤液呈酸性,而冷却过后再过滤滤液呈中性。干燥时要将产物弄碎,不然外表干燥了内部还没有完全干燥,所以会出现点不燃的情况。
  • UID464
  • 登录2018-09-17
  • 粉丝0
  • 发帖16
  • 科研点数0点
15356631019 发布于2018-09-17 23:06
5楼F
我看到了高中政治。。。。
  • UID375
  • 登录2018-09-19
  • 粉丝21
  • 发帖86
  • 科研点数7点
论坛之星服役勋章
优异服役勋章
实验大师勋章
二级优质勋章
追星Maker纪念章
3.14 发布于2018-09-18 04:22
6楼F
15356631019:我看到了高中政治。。。。回到原帖
不要在意这些细节
您需要登录后才可以回帖
发表回复

杩斿洖椤堕儴