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硝化棉小王子 发布于2017-08-30 16:00
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翻译了一段硝氨基四唑的文献~都来看看

楼层直达
硝氨基四唑含有一个硝胺基,合成过程是用浓硫酸给氨基四唑硝酸盐脱水,类似于由硝酸胍制备硝基胍一样 它的衍生物硝氨基四唑钾(K-NATN)可以和斯蒂芬酸铅(三硝基间苯二酚铅)组成LANS复盐起爆药,也有文献指出他的铅盐也被用在了混合起爆药中。
我在知网上找的文献都是没有给出步骤,只给了路线 很模糊。坛子里面也没有讨论的的,今天看见了一篇文献中有提到,索性翻译出来,与大家分享,有条件的可以合成下试试~
英语不好,有些错误还请前辈们指出。多多指教。

以下为翻译内容
1.性质
硝氨基四唑是无色晶体,加热到140度的时候会爆炸,爆炸时
会伴随着橙色的闪光.热分解温度为2.63mj/kg  它的标准生成热是-944kj/mol计算密度和爆速是2.06cm3和9130m/s然而这些值可能是被高估了~(注重实践很重要)它对冲击和摩擦非常敏感,它具有良好的水溶性,溶于乙醚.和二氧六环. 在苯中的溶解度非常小 作为一种酸存在.解离常数为pka=2.5
最初认为造成酸性的氢离子是来自于硝氨基,但是,现在证明了是来自于四唑环。所以该物质更正确的称呼为5-nitrimiontetrazole 5-nitrimiontetrazole中稳定的盐大多是易爆炸的 他的钾盐具有爆炸性。当它落到220度的电炉烤盘上时会爆炸并且伴随一个闪光
他的二铵盐(nh4)2cn6o2是无色的,熔点是220度
它的银盐Agchn6o2是一种无定型的白色粉末不溶于水,加热会爆燃。
2。制备
硝氨基四唑的合成
14.8克氨基四唑硝酸盐加入冷的20ML浓硫酸,并且不断搅拌。可以再室温下进行这个操作,等到混合均匀(应该是搅拌一段时间,反应完毕。)后加入250ml冰水混合冷却。然后加入碳酸钡进行中和 碳酸钠也行。将混合物水浴加热直到二氧化碳全部除去
然后减压蒸馏浓缩滤液到100ml左右,然后加入100ml乙醚,震荡,再加入250ml的苯。使产物析出,过滤,最后得到产物,产率57%
我没有乙醚,用那个危险系数太高,有条件的可以试一试,当然找到其它的萃取剂也是很吼的。
结束了,欢迎拍砖。
还有一条路线,是使用水合肼,硝基胍,和亚硝酸钾制备出硝氨基四唑的钾盐。通过钾盐可以得到铅,钙盐等等。

图片:QQ图片20170830155523.png




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优异服役勋章
最后之作 发布于2017-08-30 20:56
沙发F
开头一看:很好,硫酸和ATN都有,改天试试,然后就发现了要萃取,,,,还是乙醚
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