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创客奇侠 发布于2016-05-29 23:19
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太安三元图

楼层直达
要能顺利合成太安就必须要有依据来配比材料用量
太安三元图包含硫酸,硝酸,水所形成的图表
硝化反应式    C(CH2OH)4 + 4 HNO3 C(CH2ONO2)4 + 4 H2O
                              1molC(CH2OH)4=136.1464g     4 mol HNO3=252.0512g
                              1mol C(CH2ONO2)4 =316.1366 g   4 mol H2O=72.06112g
              1克异戊四醇需消耗1.851克硝酸,产生出2.322PETN0.529克的水

图片:88.png



 1硝酸直接硝化异戊四醇根据图的显示为70%为最低浓度,实际运用上80%的硝酸硝化将得到较多杂质,故最低浓度采80~82%为废酸终结浓度
  2混酸硝化是一个非常有趣的状况I区为太安生成区得率94%~98%另外2%下文再提  II区为酸性硫酸盐生成区  III氧化区得率10%~50%   IV区无法用于硝化  ALC曲线是检测NO2+极限线  CD所包围的类三角区块全部解离成NO2+ 所以用混酸硝化所用的经济比例将明确的表达在I区的边缘在线
说明白点混酸初始比例应该落于I区的下边缘在线,硝化完毕的混酸比例应当落于I区的上边缘在线,这样才能用作少的材料得到最高得率,杂质最少的太安

  3氧化杂质 混酸法制有2%以上的氧化杂质季戊三醇单醛三硝酸酯,二缩太安, 酸性硫酸盐(但杂质分离不易)这就是烟硝太安比混酸太安强的因素,工业为了质量,所以用发烟硝酸。
    好了您想要的重点来了
    95%的硝酸怎样配比才能符合三元图的要求呢
硝酸,硫酸, 初始配比95%0%5%  硝化10异戊四醇需消耗18.51克硝酸生出5.293克的水
那么95%的硝酸取 37(25ml比重1.49) 硝化完后混酸浓度比为70.2%0%29.8%

图片:950.png


 
下面配比是工业上为了质量,且因浓硝酸与稀硝酸价格相差无几
硝酸,硫酸, 初始配比95%0%5% 设硝化10克完后异戊四醇硝酸浓度为80%下限  硝化10异戊四醇需消耗18.51克硝酸生出5.293克的水
那么95%的硝酸取 53.64(36ml比重1.49) 硝化完后废酸浓度比为80.3%0%19.7%
结果硝化10异戊四醇用95%的硝酸53.6,如要求更高质量可再提高一些硝酸用量,让消化完成后的硝酸浓度在85%上下

图片:95.png


 
    50%的硝酸,95%的硫酸 怎样配比才能符合三元图的要求呢
50%的硝酸取59(45ml)其中29.5克硝酸29.5克的水
95%的硫酸取120(65ml)其中含113克硫酸6克水
硝酸,硫酸, 初始配比16.55%63.55%19.9%  硝化10异戊四醇需消耗18.51克硝酸生出5.293克的水硝化完后废酸浓度比为6.65%68.65%24.7%

描述:50

图片:50.png

50

 
总结
混酸初始比例决定了大部分氧化杂质的含量
废酸浓度比决定了大部分原料杂质与得率
下次拿到材料 先算算用量,才不会浪费材料,更可惜的是生产一堆杂质多的成品,
虽然有精制,但还是无法达到期望威力
评分2条评分,MT币+300
  • 红盟大使100MT币2016-05-30 19:09

    精彩内容,值得鼓励!

    红盟大使
  • 叽叽歪200MT币2016-05-30 13:15

    优秀内容

    叽叽歪
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创客奇侠 发布于2016-05-29 23:48
沙发F
从下面三元图可看出,10克异戊四醇只用3095硝酸硝化,只需再多加5克的95硫酸,便可大量节省发烟硝酸

图片:46.png

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创客奇侠 发布于2016-05-30 00:00
板凳F
同上10克异戊四醇只用3095硝酸硝化,如果多加了18克的硫酸呢
应该会更好吧?????
结果如下落入III氧化了

图片:18.png

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红盟大使 发布于2016-05-30 19:09
地板F
精彩内容,值得鼓励!
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Ferritin 发布于2016-05-30 19:31
4楼F
那么混酸实际上有没有可行性呢
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创客奇侠 发布于2016-05-31 17:36
5楼F
Ferritin:那么混酸实际上有没有可行性呢回到原帖
查了很多文献,资料没发现有特别强调混酸太安的运用,大部分都指出含杂质的太安的安定性不好,却意外地找到太安用水加压清洗即可让酸含量可以小于0.05%
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创客奇侠 发布于2016-05-31 17:48
6楼F
红盟大使:精彩内容,值得鼓励!回到原帖
怕河蟹很多内容省略了,感觉单调些,只能表达出一部分,实际操作实验内容,在我这里是不被允许的o并谢谢班主的鼓励
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红盟大使 发布于2016-05-31 19:19
7楼F
创客奇侠:查了很多文献,资料没发现有特别强调混酸太安的运用,大部分都指出含杂质的太安的安定性不好,却意外地找到太安用水加压清洗即可让酸含量可以小于0.05%回到原帖
的确,工业上的制法通常就是烟硝,中国是硝酸大国,别看现在烟硝这么贵,这么难卖,其实工业价格相当便宜,对比混酸而言,烟硝做出来的产率高(主要是这点),品质好,并且废酸还可以拿来制备UN(当然工业一般不会这么做),哪个企业会没事会用双倍的价格来换更低的产率?
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红盟大使 发布于2016-05-31 19:19
8楼F
创客奇侠:怕河蟹很多内容省略了,感觉单调些,只能表达出一部分,实际操作实验内容,在我这里是不被允许的o并谢谢班主的鼓励回到原帖
不会,补充理论知识是相当重要的
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bh,王者归来 发布于2016-05-31 20:21
9楼F
创客奇侠:怕河蟹很多内容省略了,感觉单调些,只能表达出一部分,实际操作实验内容,在我这里是不被允许的o并谢谢班主的鼓励回到原帖
话说楼主在台湾购买这些原材料十分方便?
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创客奇侠 发布于2016-05-31 20:46
10楼F
红盟大使:不会,补充理论知识是相当重要的回到原帖
   知识确实重要,再某论坛里常看到很多童鞋硝酸硫酸的配比很随兴,比如” 75%硝酸,怎样调整?”,”为毛我用68硝制取petn没反应”………有感而发故在这里发了混酸图,如有误谬也希望各位不吝指正
   其中有一个另类的脱水硝化法制PETN ,用68硝溶解异戊四醇再用98硫脱水,下次再将其用量配比及其机理用反应式表达
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红盟大使 发布于2016-05-31 20:56
11楼F
创客奇侠:知识确实重要,再某论坛里常看到很多童鞋硝酸硫酸的配比很随兴,比如” 75%硝酸,怎样调整?”,”为毛我用68硝制取petn没反应”………有感而发故在这里发了混酸图,如有误谬也希望各位不吝指正
   其中有一个另类的脱水硝化法制PETN ,用...
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这个方法我曾有过一些研究,用68硝酸溶解季戊四醇后,再加入98硫,这样产率将会提高很多,并且纯度高,值得注意的是,貌似曾经有人做过这个实验,缓慢加入98硫反而会冒料,但一次性加入就不会,希望你可以先对比一下,做一个全面的分析贴!
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创客奇侠 发布于2016-05-31 21:11
12楼F
bh,王者归来:话说楼主在台湾购买这些原材料十分方便?回到原帖
异戊四醇好像用途很少,没买过
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bh,王者归来 发布于2016-05-31 21:14
13楼F
创客奇侠:异戊四醇好像用途很少,没买过回到原帖
98%的烟销和硫酸盐酸能买到么?
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创客奇侠 发布于2016-05-31 21:35
14楼F
bh,王者归来:98%的烟销和硫酸盐酸能买到么?回到原帖
硫酸盐酸能买到,98%的烟销管制品
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创客奇侠 发布于2016-06-01 23:47
15楼F
红盟大使:这个方法我曾有过一些研究,用68硝酸溶解季戊四醇后,再加入98硫,这样产率将会提高很多,并且纯度高,值得注意的是,貌似曾经有人做过这个实验,缓慢加入98硫反而会冒料,但一次性加入就不会,希望你可以先对比一下,做一个全面的分析贴!回到原帖
对比一下
1混酸法按照三元图I区的混酸比例就可以达到得率94%~98%
  问题:那脱水硝化法哪来的产率提高很多呢
2 材料的配比是依据甚么基础来做配比呢,
  问题:1克异戊四醇需要多少硝酸多少硫酸
  问题:可否根据三元图来配比呢,
  问题:还是另有机理来作依据
3 三味材料反应前初始温度应该多少度为合理,
  问题:稀硝酸与异戊四醇混合融解后为何要尽快加入硫酸让反应完成呢,
  问题:时间慢了再加入硫酸又会如何呢
3缓慢加入98硫酸与一次性加入的差异在哪里呢,
  问题:还是根本是两种不同反应机理
4 三味混合后又为何温度上升到摄氏85度不喷料且不氧化呢,
  进而上升到摄氏100度却喷料呢
  问题:如何控制它不喷料呢
5纯度又为何会比混酸法高呢?
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红盟大使 发布于2016-06-02 19:56
16楼F
创客奇侠:对比一下
1混酸法按照三元图I区的混酸比例就可以达到得率94%~98%
  问题:那脱水硝化法哪来的产率提高很多呢
2 材料的配比是依据甚么基础来做配比呢,
  问题:1克异戊四醇需要多少硝酸多少硫酸
  问题:可否根据三元图来配比呢,...
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http://bbs.makertime.org/read-245
详情请见此贴,也许可以解决你一些问题
1.我不清楚你所说的脱水硝化法是不是硫酸脱水析晶法,但看步骤应该就是,他的产率之所以高,是因为季戊四醇完全溶解在了稀硝酸中,且没有晶核存在,反应会相当充分,这样纯度也高了,但是你要知道,较高温度下,只有稀硝酸会氧化季戊四醇导致变黄冒料,而混酸则不会,因而快速一次加入硫酸是最大限度避免季四被氧化且获得最高产率的唯一方法,冒料这个我的确不清楚为何,但是温度的确是控制低一些比较好,毕竟冒料是个恶性循环,一旦开始就麻烦了,所谓尽快加入,指的是硫酸加入的速度要快,如果慢了可能导致冒料
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创客奇侠 发布于2016-06-15 10:05
17楼F
红盟大使:http://bbs.makertime.org/read-245
详情请见此贴,也许可以解决你一些问题
1.我不清楚你所说的脱水硝化法是不是硫酸脱水析晶法,但看步骤应该就是,他的产率之所以高,是因为季戊四醇完全溶解在了稀硝酸中,且没有晶核...
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我说的脱水硝化法是藉由硫酸脱水后让硝酸浓度变浓到足以硝化异戊四醇生成太安o
为了这词”硫酸脱水析晶法”??? 脱水析晶<=该不会是太安溶于稀硝酸中再用硫酸脱水让太安析出晶体来吧????  于是翻了很多资料,结果找到了出处,  呵呵两声o
不过从原出处看来其制造方法与我说的脱水硝化法是相同的,但他说的名称”硫酸脱水析晶法”
我就不知道原委了,有人知道可以告知吗?
[创客奇侠于2016-06-15 11:42编辑了帖子]
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