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3.14 发布于2016-10-29 21:03
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R-盐氧化法制备环三亚甲基三硝胺

楼层直达
环三亚甲基三硝胺即黑索今,是英文Hexogen的译称,化学名环三亚甲基三硝胺,缩写RDX ,一种军用高能炸药。 威力和感度都比TNT、苦味酸和特屈儿大,被子弹、碎片击中时会起爆。黑索金又名为旋风炸药,化学式(CH2NNO2)3,无色晶体,密度1.816g/cm3。原设想用于医药,后来因为威力巨大(比硝化甘油强,是TNT的158%),被发展作炸药用途。爆速在密度为1.7g/cm3时达8350m/s,而且起爆容易,是综合性极佳的炸药。此外,还用作毒鼠药。1899年德国在发表的专利中首次叙述制造黑索金,当时并没有提出作为炸药而是推荐作为医用药物,后来的发表的专利中提出了用于制造无烟发射药。
理化性质简介
化学式:C3H6N6O6               摩尔质量:222.117 g/mol       摩擦感度:低         撞击感度:低           密度:1.82g/cm3             爆速:8350m/s
爆热:5.4兆焦耳/千克         熔点:204.1℃           爆发点:约230℃             外观为无色警惕           不溶于水,微溶于醇,醚,苯,氯仿
合成方法有:直接硝解法       醋酸酐法(KA-法)     乌洛托品,硝酸,硝酸铵法(K-法)    多聚甲醛,醋酸酐,硝酸铵法(E-法)     氨基硫酸盐,甲醛,硝酸法(W-法)
这里介绍的是R-盐氧化法。
     
R-盐:环三亚甲基三亚硝胺。R盐本身也是一种炸药 不过光稳定性差 见光会分解 而且亚硝胺具有强致癌性 所以难以推广使用 但是这里只是把它作为中间产物
第一步:先合成R-盐,在此需注意的是由于要用到较多的亚硝酸钠,且R-盐本身就有很强的致癌性所以操作时必须戴好防护


A液     称取20g六次甲基四胺,溶于200g水中。

图片:DSCN0003.JPG







B液    取10ml 85%H3PO4(约18.82g)用水稀释至100ml (这里可以使用稀盐酸 稀硫酸,氢离子浓度一致即可 ) 加入到A液中配置成混合液R


C液    配制70ml w=38%的亚硝酸钠溶液(称取38g亚硝酸钠,溶于62mL水,因为已达到饱和状态所以会有一点点的亚硝酸钠没有溶解)
【在这里不得不吐槽一下商家,买来时发现整瓶都结块了,没办法也只有凑合用了】

图片:DSCN0007.JPG





将C液滴加到R液中,会微微放热,产生大量气泡,气体气味很难闻,注意通风,注意搅拌(由于没合适的反应容器所以用抽滤瓶了,后来发现这是一个大错误。那就是,千万别用锥形瓶制备,会有部分附着在内壁上不好处理,会造成损失)

图片:DSCN0001.JPG







图片:DSCN0002.JPG



残留了一些,用滤液反复清洗才弄下来

图片:DSCN0008.JPG



反应完后过滤,避光干燥,得到约5.7g产物 (损失没办法啊)

图片:DSCN0010.JPG



图片:DSCN0013.JPG





图片:DSCN0020.JPG




注意:
R-盐属于强致癌性物质 请确保制备 过滤 干燥中无任何洒落




第二步氧化R-盐制备环三亚甲基三硝胺
首先量取55ml  30%的过氧化氢(约61.15g)     10ml85%磷酸(约16.82g)  将上述两种溶液混合,冷却到5℃以下

图片:DSCN0024.JPG





图片:DSCN0025.JPG





冰水浴冷却下少量多次分批加入第一步中制取得到的R-盐,温度尽量不要超过10摄氏度。这一步放热剧烈,产生大量气泡,气味有些刺激。

图片:DSCN0026.JPG







图片:DSCN0028.JPG




反应完毕 得到很多沫子 含有白色大量极细腻粉末


图片:DSCN0029.JPG




最后,过滤,干燥。
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红盟大使 发布于2016-10-29 21:32
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R盐法制备RDX似乎并没有什么突出点,R盐致癌,从产率等方面也比不过直硝和氧化结晶法,但是适合一些没有烟硝的孩纸制备标本,总之,注意安全!
水可载舟亦可赛艇!
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3.14 发布于2016-10-29 21:54
板凳F
红盟大使:R盐法制备RDX似乎并没有什么突出点,R盐致癌,从产率等方面也比不过直硝和氧化结晶法,但是适合一些没有烟硝的孩纸制备标本,总之,注意安全!回到原帖
个人认为较为突出的应该是价格便宜,而且制取烟硝的装置还在改进中所以用了这个方法。
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zgx 发布于2016-10-29 23:03
地板F
看样子好像是在家里实验,r盐强致癌性,最好在实验室里合成,而且要将反应副产物气体收集去除,并有防护措施,强烈建议不要在家里合成
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3.14 发布于2016-10-29 23:14
4楼F
zgx:看样子好像是在家里实验,r盐强致癌性,最好在实验室里合成,而且要将反应副产物气体收集去除,并有防护措施,强烈建议不要在家里合成回到原帖
条件限制,学校实验室暂时不对学生开放(比赛时间已过),所以才在家里制的,且在干燥和转移过程中都是在室外做的。
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ryq1212 发布于2016-10-29 23:50
5楼F
学习了。本地买不到煙硝,等防化服什么的到了试试
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3.14 发布于2016-10-29 23:58
6楼F
ryq1212:学习了。本地买不到煙硝,等防化服什么的到了试试回到原帖
就是产率有点吓人,5.7g的R-盐制取出来的RDX少得可怜,只能当标本了。

图片:DSCN0034.JPG

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ryq1212 发布于2016-10-30 00:22
7楼F
3.14:就是产率有点吓人,5.7g的R-盐制取出来的RDX少得可怜,只能当标本了。回到原帖
果然产率感人
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3.1 发布于2016-10-30 13:10
8楼F
3.14:个人认为较为突出的应该是价格便宜,而且制取烟硝的装置还在改进中所以用了这个方法。回到原帖
不听嘛,还是烟硝法好
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LYHNH 发布于2016-10-30 16:37
9楼F
书中介绍的R盐氧化法其实是在烟硝中进行的,在稀磷酸中反应我做过,反应物大量分解,产率极低,并且生成物可能是不完全氧化产物
另外,楼主仪器使用极不规范
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3.14 发布于2016-10-30 16:41
10楼F
LYHNH:书中介绍的R盐氧化法其实是在烟硝中进行的,在稀磷酸中反应我做过,反应物大量分解,产率极低,并且生成物可能是不完全氧化产物
另外,楼主仪器使用极不规范
回到原帖
在烟硝中进行温度要求太高了,要达到-40摄氏度以下才行,所以才用了稀磷酸。
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Winter 发布于2016-11-06 10:14
11楼F
这个路线优点是纯度。。。不是拿来大量制备的
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3.14 发布于2016-11-06 15:18
12楼F
Winter:这个路线优点是纯度。。。不是拿来大量制备的回到原帖
额,关于这一点文献里倒是没有提到。有空了准备实验一下K-法和W-法。
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zgx 发布于2016-11-06 19:53
13楼F
3.14:个人认为较为突出的应该是价格便宜,而且制取烟硝的装置还在改进中所以用了这个方法。回到原帖
比起成本,直接硝解不是更便宜,在纯度上可能r盐氧化法更高些(虽然我认为也高不到哪里去),可能比氧化结晶后的纯度高一点
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3.14 发布于2016-11-07 00:10
14楼F
zgx:比起成本,直接硝解不是更便宜,在纯度上可能r盐氧化法更高些(虽然我认为也高不到哪里去),可能比氧化结晶后的纯度高一点回到原帖
烟硝不好买,且价格不便宜,再算上运费,估计和氧化法差不多了。
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HCN 发布于2017-01-03 23:00
15楼F
LYHNH:书中介绍的R盐氧化法其实是在烟硝中进行的,在稀磷酸中反应我做过,反应物大量分解,产率极低,并且生成物可能是不完全氧化产物
另外,楼主仪器使用极不规范
回到原帖
应该是这个方法吧,不过条件好苛刻,-40℃只有低温箱或者冷库才达得到啊。

图片:R盐烟硝氧化法制取RDX.jpg

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3.14 发布于2017-01-03 23:08
16楼F
HCN:应该是这个方法吧,不过条件好苛刻,-40℃只有低温箱或者冷库才达得到啊。回到原帖
62g烟硝才制得0.049gRDX,直硝法估计都有4--5g了。而且这条件是要用液氮或者干冰的节奏啊。
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whaha245113 发布于2017-06-14 18:12
17楼F
芶利国家生生死以 ,岂因662rdx混合制备之  , 在直接法加 亚甲基二胺 的率145%斜眼笑斜眼笑
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星空 发布于2018-06-20 09:48
18楼F
唉......还是因为没有烟硝。不过最近打算进一瓶然后就可以赛艇了
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3.14 发布于2018-06-21 09:59
19楼F
星空:唉......还是因为没有烟硝。不过最近打算进一瓶然后就可以赛艇了回到原帖
烟硝与乌洛托品投料质量比10:1,你这一瓶该不会是50L的吧。
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星空 发布于2018-06-21 23:27
20楼F
3.14:烟硝与乌洛托品投料质量比10:1,你这一瓶该不会是50L的吧。回到原帖
可以悄悄地找厂批发或者就少量一点儿造标本吧。。。
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3.14 发布于2018-06-21 23:55
21楼F
星空:可以悄悄地找厂批发或者就少量一点儿造标本吧。。。回到原帖
没被查到还可以,查到以后就......
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星空 发布于2018-06-22 06:03
22楼F
3.14:没被查到还可以,查到以后就......回到原帖
嗯。。。貌似也是。。。毕竟自己买风险还是很大
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3.14 发布于2018-06-22 10:40
23楼F
星空:嗯。。。貌似也是。。。毕竟自己买风险还是很大回到原帖
尤其是近几年还是严打期,一旦发现惩处力度会比前几年大得多。
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星空 发布于2018-06-23 21:01
24楼F
emmm看来我老了。。那还是不去赛艇了。受教了,感谢大佬,就当资料看看吧(毕竟也没多少时间做赛艇了)
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3.14 发布于2018-06-23 21:15
25楼F
星空:emmm看来我老了。。那还是不去赛艇了。受教了,感谢大佬,就当资料看看吧(毕竟也没多少时间做赛艇了)回到原帖
还是有机会的,自己制备烟硝,我这理论和前期实验已经通过了,只是还要点时间才能实现较大批量制备。
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星空 发布于2018-06-23 21:27
26楼F
3.14:还是有机会的,自己制备烟硝,我这理论和前期实验已经通过了,只是还要点时间才能实现较大批量制备。回到原帖
好诶,膜一发
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3.14 发布于2018-06-23 21:33
27楼F
星空:好诶,膜一发回到原帖
现在忙着填报志愿,估计以后做实验的时间会少很多。
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星空 发布于2018-06-23 21:57
28楼F
3.14:现在忙着填报志愿,估计以后做实验的时间会少很多。回到原帖
同是高中生?同情几秒。。。
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3.14 发布于2018-06-23 22:56
29楼F
星空:同是高中生?同情几秒。。。回到原帖
不想复读。但分不高不低还真不好填学校和专业。
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星空 发布于2018-06-23 23:02
30楼F
3.14:不想复读。但分不高不低还真不好填学校和专业。回到原帖
嗯(深有感触)
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3.14 发布于2018-06-23 23:20
31楼F
星空:嗯(深有感触)回到原帖
私立学校学费太高承受不了,公立学校录取概率偏小,很不好填啊。
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星空 发布于2018-06-23 23:22
32楼F
3.14:私立学校学费太高承受不了,公立学校录取概率偏小,很不好填啊。回到原帖
加油咯,学长
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星空 发布于2018-07-04 19:57
33楼F
今天逛试剂店看到了“亚硝酸R盐”25g20RMB被吓了一跳。。。
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3.14 发布于2018-07-05 00:14
34楼F
星空:今天逛试剂店看到了“亚硝酸R盐”25g20RMB被吓了一跳。。。回到原帖
确定是亚硝酸R盐不是亚硝基R盐?
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星空 发布于2018-07-05 13:14
35楼F
3.14:确定是亚硝酸R盐不是亚硝基R盐?回到原帖
都有,瓶子和生产厂并不一样,写“亚硝基”的有两瓶,写“亚硝酸”的有一瓶
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3.14 发布于2018-07-05 13:27
36楼F
星空:都有,瓶子和生产厂并不一样,写“亚硝基”的有两瓶,写“亚硝酸”的有一瓶回到原帖
有标注化学式吗?
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星空 发布于2018-07-05 13:43
37楼F
3.14:有标注化学式吗?回到原帖
这个没记住,这两天在去看一次(位置特鲜艳,大店)
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nmzl250 发布于2020-11-05 17:22
38楼F
我做过几次 但是比例是瞎搞的 有的时候产率很高有的时候几乎全废,感觉最关键的是控温,把乌洛溶在p酸里,往里面加冰块,再加入亚硝酸钠溶液,产率或许会提高一点
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poyoo1 发布于2020-11-16 09:54
39楼F
这个还是要命的啊
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杩斿洖椤堕儴