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环三亚甲基三硝胺即黑索今，是英文Hexogen的译称，化学名环三亚甲基三硝胺，缩写RDX ，一种军用高能炸药。 威力和感度都比TNT、苦味酸和特屈儿大，被子弹、碎片击中时会起爆。黑索金又名为旋风炸药，化学式(CH2NNO2)3，无色晶体，密度1.816g/cm3。原设想用于医药，后来因为威力巨大（比硝化甘油强，是TNT的158%），被发展作炸药用途。爆速在密度为1.7g/cm3时达8350m/s，而且起爆容易，是综合性极佳的炸药。此外，还用作毒鼠药。1899年德国在发表的专利中首次叙述制造黑索金，当时并没有提出作为炸药而是推荐作为医用药物，后来的发表的专利中提出了用于制造无烟发射药。
理化性质简介 化学式：C3H6N6O6 摩尔质量：222.117 g/mol 摩擦感度：低 撞击感度：低 密度：1.82g/cm3 爆速：8350m/s 爆热：5.4兆焦耳/千克 熔点：204.1℃ 爆发点：约230℃ 外观为无色警惕 不溶于水，微溶于醇，醚，苯，氯仿 合成方法有：直接硝解法 醋酸酐法（KA-法） 乌洛托品，硝酸，硝酸铵法（K-法） 多聚甲醛，醋酸酐，硝酸铵法（E-法） 氨基硫酸盐，甲醛，硝酸法（W-法） 这里介绍的是R-盐氧化法。 R-盐：环三亚甲基三亚硝胺。R盐本身也是一种炸药 不过光稳定性差 见光会分解 而且亚硝胺具有强致癌性 所以难以推广使用 但是这里只是把它作为中间产物 第一步：先合成R-盐，在此需注意的是由于要用到较多的亚硝酸钠，且R-盐本身就有很强的致癌性所以操作时必须戴好防护 A液 称取20g六次甲基四胺，溶于200g水中。 图片：DSCN0003.JPG 
B液 取10ml 85%H3PO4（约18.82g）用水稀释至100ml (这里可以使用稀盐酸 稀硫酸，氢离子浓度一致即可 ) 加入到A液中配置成混合液R C液 配制70ml w=38%的亚硝酸钠溶液(称取38g亚硝酸钠，溶于62mL水,因为已达到饱和状态所以会有一点点的亚硝酸钠没有溶解) 【在这里不得不吐槽一下商家，买来时发现整瓶都结块了，没办法也只有凑合用了】 图片：DSCN0007.JPG 
将C液滴加到R液中，会微微放热，产生大量气泡，气体气味很难闻，注意通风，注意搅拌（由于没合适的反应容器所以用抽滤瓶了，后来发现这是一个大错误。那就是，千万别用锥形瓶制备，会有部分附着在内壁上不好处理，会造成损失） 图片：DSCN0001.JPG 
图片：DSCN0002.JPG 
残留了一些，用滤液反复清洗才弄下来 图片：DSCN0008.JPG 
反应完后过滤，避光干燥，得到约5.7g产物 （损失没办法啊） 图片：DSCN0010.JPG 
图片：DSCN0013.JPG 
图片：DSCN0020.JPG 
注意：R-盐属于强致癌性物质 请确保制备 过滤 干燥中无任何洒落 第二步氧化R-盐制备环三亚甲基三硝胺 首先量取55ml 30%的过氧化氢（约61.15g） 10ml85%磷酸（约16.82g） 将上述两种溶液混合，冷却到5℃以下 图片：DSCN0024.JPG 
图片：DSCN0025.JPG 
冰水浴冷却下少量多次分批加入第一步中制取得到的R-盐，温度尽量不要超过10摄氏度。这一步放热剧烈，产生大量气泡，气味有些刺激。 图片：DSCN0026.JPG 
图片：DSCN0028.JPG 
反应完毕 得到很多沫子 含有白色大量极细腻粉末 图片：DSCN0029.JPG 
最后，过滤，干燥。 |
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红盟大使
发布于2016-10-29 21:32
沙发F
R盐法制备RDX似乎并没有什么突出点，R盐致癌，从产率等方面也比不过直硝和氧化结晶法，但是适合一些没有烟硝的孩纸制备标本，总之，注意安全！
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3.14
发布于2016-10-29 21:54
板凳F
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zgx
发布于2016-10-29 23:03
地板F
看样子好像是在家里实验，r盐强致癌性，最好在实验室里合成，而且要将反应副产物气体收集去除，并有防护措施，强烈建议不要在家里合成
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3.14
发布于2016-10-29 23:14
4楼F
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ryq1212
发布于2016-10-29 23:50
5楼F
学习了。本地买不到煙硝，等防化服什么的到了试试
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3.14
发布于2016-10-29 23:58
6楼F
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ryq1212
发布于2016-10-30 00:22
7楼F
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3.1
发布于2016-10-30 13:10
8楼F
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LYHNH
发布于2016-10-30 16:37
9楼F
书中介绍的R盐氧化法其实是在烟硝中进行的，在稀磷酸中反应我做过，反应物大量分解，产率极低，并且生成物可能是不完全氧化产物
另外，楼主仪器使用极不规范 |
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3.14
发布于2016-10-30 16:41
10楼F
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Winter
发布于2016-11-06 10:14
11楼F
这个路线优点是纯度。。。不是拿来大量制备的
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3.14
发布于2016-11-06 15:18
12楼F
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zgx
发布于2016-11-06 19:53
13楼F
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3.14
发布于2016-11-07 00:10
14楼F
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HCN
发布于2017-01-03 23:00
15楼F
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3.14
发布于2017-01-03 23:08
16楼F
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whaha245113
发布于2017-06-14 18:12
17楼F
芶利国家生生死以 ，岂因662rdx混合制备之 ， 在直接法加 亚甲基二胺 的率145%斜眼笑斜眼笑
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星空
发布于2018-06-20 09:48
18楼F
唉......还是因为没有烟硝。不过最近打算进一瓶
 然后就可以赛艇了 |
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3.14
发布于2018-06-21 09:59
19楼F
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星空
发布于2018-06-21 23:27
20楼F
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或者就少量一点儿造标本吧。。。 |
3.14
发布于2018-06-21 23:55
21楼F
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星空
发布于2018-06-22 06:03
22楼F
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3.14
发布于2018-06-22 10:40
23楼F
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星空
发布于2018-06-23 21:01
24楼F
emmm看来我老了。。那还是不去赛艇了。受教了，感谢大佬，就当资料看看吧（毕竟也没多少时间做赛艇了）
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3.14
发布于2018-06-23 21:15
25楼F
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星空
发布于2018-06-23 21:27
26楼F
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3.14
发布于2018-06-23 21:33
27楼F
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星空
发布于2018-06-23 21:57
28楼F
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3.14
发布于2018-06-23 22:56
29楼F
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星空
发布于2018-06-23 23:02
30楼F
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3.14
发布于2018-06-23 23:20
31楼F
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星空
发布于2018-06-23 23:22
32楼F
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星空
发布于2018-07-04 19:57
33楼F
今天逛试剂店看到了“亚硝酸R盐”25g20RMB被吓了一跳。。。
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3.14
发布于2018-07-05 00:14
34楼F
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星空
发布于2018-07-05 13:14
35楼F
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3.14
发布于2018-07-05 13:27
36楼F
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星空
发布于2018-07-05 13:43
37楼F
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nmzl250
发布于2020-11-05 17:22
38楼F
我做过几次 但是比例是瞎搞的 有的时候产率很高有的时候几乎全废，感觉最关键的是控温，把乌洛溶在p酸里，往里面加冰块，再加入亚硝酸钠溶液，产率或许会提高一点
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poyoo1
发布于2020-11-16 09:54
39楼F
这个还是要命的啊
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