老规矩，我老婆铃仙镇楼

这次实验得到的教训是，业余实验也要一直穿实验服

大佬佩服

由于前段时间因为一些原因，这篇帖子在另外一个论坛上发表了，现将帖子搬回来，希望对坛友有用。其中，我的数据是根据实际情况来写的，若跟各位或者文献有出入，请多多指教！

四氧化二氮，作为传统的、过去爱好者讨论的一种“可使用”的常温氧化剂，其跟肼搭配的优异的性能让很多爱好者羡慕不已。但是很多人却举步维艰，却没有选择她作为主要氧化剂，原因主要有一下：
1.毒性
首先，四氧化二氮的毒性主要是腐蚀性和强氧化性。其主要致伤机理在于会跟皮肤，粘膜或者空气中的水分结合成硝酸。之后的致伤机理与发烟硝酸大同小异。
2.制备困难
四氧化二氮的制备，目前大部分爱好者是通过普通的浓硝酸和金属铜反应，产生的二氧化氮气体降温后制成；但是这样有个弊端就是：1.需要用到一些比较贵的金属，回收效率不是很高 2.反应过程中硝酸的浓度会降低，导致后来会产生一氧化氮，制得的四氧化二氮不纯，呈绿色

在这里，为了制取较为纯净的四氧化二氮，做燃料分析使用。我选择了无水硝酸作为原料，之所以用无水硝酸做原料，是因为根于一下方程式：
4HNO₃=4NO₂↑+O₂↑+2H₂O
可以看出无水硝酸分解时，会释放出二氧化氮，氧气和水，比起使用反应法制备的四氧化二氮，这个方法没有时间限制，没有溶液的浓度限制，可以这样说，只要分解液里面有硝酸，加热就可以使其分解成二氧化氮，水和氧气。没有多余的废弃物。
实验装置设计图如下：

其中，在19#转24#转接管（干燥管）中填充钢丝球和无水氯化钙，其中钢丝球用来支撑干燥剂，无水氯化钙作为该装置中的吸水剂，用来处理掉二氧化氮的水；300mm球形冷凝管用于回流没有分解的硝酸，气液分离的作用；以及预冷二氧化氮；600mm蛇形冷凝管是主冷却管，二氧化氮将从这里被二次预冷，部分可转为四氧化二氮；接收端用冰水混合物浸泡，用于储存和液化最后的二氧化氮。由于经济原因，没有购买吸收塔，所以尾气是排空处理（

请勿学习！

）但是实际情况来说没有尾气吸收装置很蛋疼，导致一名实验人员在没有开启通风扇的情况下有中毒迹象。

由于毕业了，再加上去年年会实验室设备损坏，被碾出实验室，现在所有仪器都搬到了乡下亲戚家里去。没有实验台所以说绝大多数设备都是放在地上进行的：
第一次试验







实验结果：失败
原因是冷却温度降不下去，冰水混合物温度不够低，所以说没有产物生成；其次加热不均匀（忘记加油浴）导致硝酸没有完全分解，只好倒掉这些废酸。
改进措施：
1.加油浴
2.用更多的冰水混合物，球冷温度控制在室温左右，考虑使用固态二氧化碳降温

佛了……注意安全啊

为何我会考虑到使用催化剂？是因为之前的一次事故——三年前在研究德国二战液体燃料配方：6%氯化铁和94%发烟硝酸 的时候。提前将这两种物质混合在一起，倒入了一个25ml的细口棕瓶里面，准备拿下楼做燃料分析用。（猎鹰当时也在楼下，只不过他在弄固液的阀门）结果刚拿着走了一半的路，瓶塞突然飞出去，硝酸喷到了手上（没戴防化手套），我忍着剧烈的烧灼感将瓶子放好，冲上楼去，刚好门口有一瓶猎鹰还是谁喝了一半的雪碧，直接抓起来冲洗。。。。。
后来实验中发现，氯化铁跟发烟硝酸混合在一起，硝酸会在常温下产生大量的气体，其中不乏有二氧化氮和氧气，也正是如此气体顶开了塞子将硝酸喷到了我手上
左边的小瓶子就是那次发生事故的瓶子

残液，可以看到残液散发出大量的红色气体

第二次试验：

主要条件跟第一次相同，只不过加上了油浴，以及准备了足够的冰水混合物

结果：失败

原因：

1.蛇冷不适合斜着用，不方便将水蒸气排除，且阻塞了后面的产物的前进，所以说产率十分感人。。得到的产物是红烟硝酸

2.发现一个问题：达不到预定温度，也就是硝酸蒸汽到120摄氏度左右。但是，却发现硝酸在50摄氏度以上，85摄氏度以下的时候，产生红烟最剧烈，而且这时候的蛇形管中的积液最多；但是温度在85摄氏度以上，硝酸就会剧烈汽化，以至于硝酸能煮成蒸馏水一样的透明；球冷失去气液分离的作用，原因主要是19#口太小还有温度不够低，极其硝酸汽化过于剧烈导致液体无法下降，在球冷里面翻滚导致产物里面含有大量硝酸。

第二次试验没有照相，设备也就是跟第一次相比，多了一盆菜籽油。

改进措施：

1.考虑使用可以使硝酸分解的催化剂

2.保持分解段在65摄氏度左右

3.使用固态二氧化碳和冰水混合物制冷，承接段使用固态二氧化碳——乙醇混合物冷却

4.换直流冷凝管，保持长度不变的情况

第三次实验，也是最后一次实验

结果：成功，半个小时从150ml硝酸中制取了20ml左右的液态四氧化二氮

实验设备如下：

仅仅是加了催化剂，就开始有大量气体生成了

接收端，已经有疑似液态四氧化二氮出现了

结论：

1.使用催化剂可以使制备四氧化二氮事半功倍

2.确定了硝酸的最佳分解温度范围：55-75摄氏度，在这个温度下，球冷能够继续发挥回流硝酸蒸汽达到气液分离的作用

3.使用更强劲的制冷是必要的

但是这个方法有废液，也就是剩余的酸和高浓度的铁离子废水，需要氢氧化钠处理后才能排放处理；其中干燥段有条件可以使用干燥塔之类的仪器，本人经济有限只能将实验做成这样了。其次，尾气建议碱液处理，最好别直接排空。