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太安三元图

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创客奇侠 发表于 2016-5-31 20:46:05
[quote=红盟大使,971]不会,补充理论知识是相当重要的[/quote]    知识确实重要,再某论坛里常看到很多童鞋硝酸硫酸的配比很随兴,比如” 75%硝酸,怎样调整?”,”为毛我用68硝制取petn没反应”………有感而发故在这里发了混酸图,如有误谬也希望各位不吝指正
   其中有一个另类的脱水硝化法制PETN ,用68硝溶解异戊四醇再用98硫脱水,下次再将其用量配比及其机理用反应式表达
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红盟大使 发表于 2016-5-31 20:56:53
[quote=创客奇侠,976]知识确实重要,再某论坛里常看到很多童鞋硝酸硫酸的配比很随兴,比如” 75%硝酸,怎样调整?”,”为毛我用68硝制取petn没反应”………有感而发故在这里发了混酸图,如有误谬也希望各位不吝指正
   其中有一个另类的脱水硝化法制PETN ,用...[/quote] 这个方法我曾有过一些研究,用68硝酸溶解季戊四醇后,再加入98硫,这样产率将会提高很多,并且纯度高,值得注意的是,貌似曾经有人做过这个实验,缓慢加入98硫反而会冒料,但一次性加入就不会,希望你可以先对比一下,做一个全面的分析贴!
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创客奇侠 发表于 2016-5-31 21:11:14
[quote=bh,王者归来,975]话说楼主在台湾购买这些原材料十分方便?[/quote] 异戊四醇好像用途很少,没买过
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bh,王者归 发表于 2016-5-31 21:14:39
[quote=创客奇侠,978]异戊四醇好像用途很少,没买过[/quote] 98%的烟销和硫酸盐酸能买到么?
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创客奇侠 发表于 2016-5-31 21:35:24
[quote=bh,王者归来,979]98%的烟销和硫酸盐酸能买到么?[/quote] 硫酸盐酸能买到,98%的烟销管制品
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创客奇侠 发表于 2016-6-1 23:47:41
[quote=红盟大使,977]这个方法我曾有过一些研究,用68硝酸溶解季戊四醇后,再加入98硫,这样产率将会提高很多,并且纯度高,值得注意的是,貌似曾经有人做过这个实验,缓慢加入98硫反而会冒料,但一次性加入就不会,希望你可以先对比一下,做一个全面的分析贴![/quote] 对比一下
1混酸法按照三元图I区的混酸比例就可以达到得率94%~98%
  问题:那脱水硝化法哪来的产率提高很多呢
2 材料的配比是依据甚么基础来做配比呢,
  问题:1克异戊四醇需要多少硝酸多少硫酸
  问题:可否根据三元图来配比呢,
  问题:还是另有机理来作依据
3 三味材料反应前初始温度应该多少度为合理,
  问题:稀硝酸与异戊四醇混合融解后为何要尽快加入硫酸让反应完成呢,
  问题:时间慢了再加入硫酸又会如何呢
3缓慢加入98硫酸与一次性加入的差异在哪里呢,
  问题:还是根本是两种不同反应机理
4 三味混合后又为何温度上升到摄氏85度不喷料且不氧化呢,
  进而上升到摄氏100度却喷料呢
  问题:如何控制它不喷料呢
5纯度又为何会比混酸法高呢?
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红盟大使 发表于 2016-6-2 19:56:05
[quote=创客奇侠,1009]对比一下
1混酸法按照三元图I区的混酸比例就可以达到得率94%~98%
  问题:那脱水硝化法哪来的产率提高很多呢
2 材料的配比是依据甚么基础来做配比呢,
  问题:1克异戊四醇需要多少硝酸多少硫酸
  问题:可否根据三元图来配比呢,...[/quote] https://bbs.makertime.org/read-245
详情请见此贴,也许可以解决你一些问题
1.我不清楚你所说的脱水硝化法是不是硫酸脱水析晶法,但看步骤应该就是,他的产率之所以高,是因为季戊四醇完全溶解在了稀硝酸中,且没有晶核存在,反应会相当充分,这样纯度也高了,但是你要知道,较高温度下,只有稀硝酸会氧化季戊四醇导致变黄冒料,而混酸则不会,因而快速一次加入硫酸是最大限度避免季四被氧化且获得最高产率的唯一方法,冒料这个我的确不清楚为何,但是温度的确是控制低一些比较好,毕竟冒料是个恶性循环,一旦开始就麻烦了,所谓尽快加入,指的是硫酸加入的速度要快,如果慢了可能导致冒料
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创客奇侠 发表于 2016-6-15 10:05:57
[quote=红盟大使,1014]https://bbs.makertime.org/read-245
详情请见此贴,也许可以解决你一些问题
1.我不清楚你所说的脱水硝化法是不是硫酸脱水析晶法,但看步骤应该就是,他的产率之所以高,是因为季戊四醇完全溶解在了稀硝酸中,且没有晶核...[/quote] 我说的脱水硝化法是藉由硫酸脱水后让硝酸浓度变浓到足以硝化异戊四醇生成太安o
为了这词”硫酸脱水析晶法”??? 脱水析晶<=该不会是太安溶于稀硝酸中再用硫酸脱水让太安析出晶体来吧????  于是翻了很多
资料
,结果找到了出处,  呵呵两声o
不过从原出处看来其制造方法与我说的脱水硝化法是相同的,但他说的名称”硫酸脱水析晶法”
我就不知道原委了,有人知道可以告知吗?
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