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PETN制备

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#楼主# 2016-6-14

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本人趁着高三初三考试放假做了一点PETN。
实验仪器,
1烧杯250ml和1000ml的各一个,
2胶头滴管,1.
3温度计,0---100℃,1.
4量筒5ml和10ml,各一只。
5电子称,0----500g,分度值0.01g。
6抽滤装置,1套。
7药匙,1.
实验药品
1季戌四醇,1,AR级。
2发烟硝酸,1,98%。
3碳酸钠,150g。
4酒精,95%。医用。
过程如下:
1称量250ml烧杯7.55g,由于加有滤纸,8.05g



2准备1000ml冰水。


3取25ml发烟硝酸。


4将500ml冰水倒入1000ml烧杯中。


4将25ml发烟硝酸冷冻到5摄氏度以下。
放到
6将冷冻到5摄氏度以下的25ml发烟硝酸放到250ml烧杯中,再将250ml烧杯放到1000ml烧杯中,向250ml烧杯中缓慢加入季戌四醇并控制温度,温度20度以下。


7加料完成时液体黄色明显变浅杯底产生大量沉淀。


8将反应完的溶液倒入4倍冰水中析晶。


9过滤,过滤之后倒入热的饱和的碳酸钠溶液中洗涤之后过滤用酒精洗涤,再过滤。




















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zgx 发表于 2016-6-14 18:56:34
烟硝这样装不怕漏?
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板凳
bh,王者归 发表于 2016-6-14 19:08:32
洗涤之后的流散性看起来很不错哈~
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红盟大使 发表于 2016-6-14 19:41:10
不错,有空可以补上精制过程,加CK币哦!
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3.1 发表于 2016-6-14 22:13:44
[quote=红盟大使,1190]不错,有空可以补上精制过程,加CK币哦![/quote] 我尽快补上精制过程
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少尉

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3.14 发表于 2016-6-15 23:39:06
[quote=zgx,1187]烟硝这样装不怕漏?[/quote] 天津试剂厂卖的,原装瓶子。保存的时候在外面还加了两层黑色的塑料袋,再放在0℃以下的环境保存的。都这样了还会漏?
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zgx

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zgx 发表于 2016-6-17 21:39:58
[quote=3.14,1199]天津试剂厂卖的,原装瓶子。保存的时候在外面还加了两层黑色的塑料袋,再放在0℃以下的环境保存的。都这样了还会漏?[/quote] 0度以下应该没事,像我室温的都只敢玻璃瓶加生料带
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3.1 发表于 2016-6-18 12:37:43
[quote=zgx,1211]0度以下应该没事,像我室温的都只敢玻璃瓶加生料带[/quote] 我保存的时候在外面还加了两层黑色的塑料袋,再放在0℃以下的环境保存
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