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rdx酮(k-6)合成

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#楼主# 2016-8-11

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量取55ml的发烟硝酸,先冻着

称量6g尿素,如果有成块的一定要研磨细,不然容易造成局部温度过高

加尿素时注意温度,尽量控制在5度左右,一定要强力搅拌

这是加完尿素的样子,感觉没什么差别。。。

迅速量取8g磷酸酐,这个吸湿性我不想吐槽了,加料加的极其艰难。。。但放热似乎没有想象的那么剧烈控温8度以下


这是加完磷酸酐后的样子,感觉还是没什么不同。。。(这么一大块冰都快化了还没加乌洛托品我当时很慌)

量取7g六亚甲基四胺,控制温度在10度左右,一定要磨细!加完料后搅拌10分钟(这里跟文献不同因为发现直接加热容易冒料)








再加入乌洛托品的时候反应液逐渐透明最后澄清,因为变化比较慢所以列出几张给大家对比一下


搅拌10分钟后升至20度,一定要慢!!这里被坑了一下,局部温度高了一点,还好及时降温



倒入冰水析出产物(含有少量副产物rdx需精制),过滤得产物

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3.1 发表于 2016-8-13 12:51:39
可以可以,,rdx需精制)过程了
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红盟大使 发表于 2016-8-13 21:38:05
做662时的两大要素 控温 淡定,在制备过程中会大量放热,准备多点冰才是坠吼的!另外楼主需要注意,此物水解性很高,应该干燥保存
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zgx

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zgx 发表于 2016-8-14 12:07:50
[quote=红盟大使,2351]做662时的两大要素 控温 淡定,在制备过程中会大量放热,准备多点冰才是坠吼的!另外楼主需要注意,此物水解性很高,应该干燥保存[/quote] 是啊,所以抽滤完了直接烘干
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红盟大使 发表于 2016-8-14 12:26:23
[quote=zgx,2366]是啊,所以抽滤完了直接烘干[/quote] 233,这才是坠吼得
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