提问

三聚氰胺二硝酸盐(MDN)的合成

生物&化学  / 倒序浏览   © 著作权归作者本人所有

#楼主# 2017-8-13

跳转到指定楼层
三聚氰胺二硝酸盐(MDN)是一种高氮富氧含能材料,是一种比较新型的EGM,原料简单,合成操作简便。下面是它的一些性能介绍
用EGM计算器计算出来的结果如下




中文文献中的性能比较,文中提到由于MDN的成本以及性能,它可望成为黑索金(RDX),奥克托今(HMX)的替代品。(文献来自百度,直接搜索此贴标题就可找到)


在看了仅有的2篇中文文献后我发现了一个很大的问题,其中一篇文献中的制备方法为:三聚氰胺
0.226mmg,1mmol溶到5ml水中..........,而三聚氰胺的相对分子质量为126,这明显是个错误,于是又查看了另外一篇文献,其制备方法为:三聚氰胺1.26g,1mmol溶于50ml热水中..........,这篇文献倒没有错,但是仍然有问题,就是2篇文献中用的硝酸的量差别很大,前一篇文献中硝酸的用量为三聚氰胺的2倍,后一篇文献中硝酸的用量则是三聚氰胺的100倍左右。带着这些疑问我去隔壁看了看,发现那里已经有一篇关于MDN合成的帖子,不仅有MDN还有MDP(三聚氰胺二高氯酸盐)的合成,那篇帖子讲的很详细,有账号的坛友可以去看看(戳这里:
https://bbs.kechuang.org/t/70520

以下是2篇文献中的合成方法,方法不相同,后一篇还讨论了反应温度,时间对产率的影响

        

[/table]
[table=100%,#ffffff]

接下来说说我的合成方法(
与文献1相差不大,虽然是
以隔壁那篇帖子及2篇文献作参考):实验试剂:三聚氰胺,68%的硝酸,水

实验器材:烧杯,玻璃棒,漏斗,滤纸,酒精灯,石棉网,铁三角

实验过程:5.4g三聚氰胺溶于125ml100℃的水中(基本成饱和溶液了),然后直接加入65-68%的硝酸7.6g(或者95-98%的硝酸5.5g)搅拌(酸刚一加进去就有少量晶体析出),放置冷却,析出大量晶体(感觉像是纸吸满了水一样,用玻璃棒搅拌半天才搅碎),过滤(要等到完全冷却后再过滤,如果还未完全冷却就过滤,当滤液冷却后还有晶体析出),干燥。(制备过程没有拍下来,产率也没来得及计算)干燥后得到的晶体连成一片,看起来有点像纸浆(把卫生纸扔水里然后搅烂)的感觉,但是仔细看就会看到这其实是针簇状晶体,放到火焰上灼烧时晶体先熔融,然后发出很小的爆炸声,最后留下一些浅黄色的固体。

以下是我制出来的产物,相机拍的不是很清楚















以上就是这篇帖子的全部内容,这篇帖子写的有些凌乱,很抱歉。但这可能是以后未来的几年时间里我最后一次出现在论坛上了吧,关于产率以及后续的测试我会尽快补上的。最后祝各位坛友健康快乐每一天。



分享淘帖
回复

使用道具

86

主题

261

帖子

5万

积分

准将

积分
52767
沙发
罗恩格林 发表于 2017-8-13 02:11:29
建议楼主不要分段发帖,要发贴就把产率和后续测试一并发上~ 因为根据经验,绝大多数这种帖子都不了了之,使前面的工作大打折扣。楼主若补上了产率和后续测试,本贴可加精
回复

使用道具 举报

7

主题

90

帖子

3228

积分

少尉

积分
3228
板凳
3.14 发表于 2017-8-18 15:21:07
晾了这么几天终于晾干了,称了一下重量,产物重7.56g,理论产10.8g,产率70%左右,当然在干燥操作过程中有些损失,实际产率应该更高的。
因为滤纸面积较小,不好晾,所以直接转移在旧试卷上晾干,干燥过程中由于试卷被浸透又换过几次所以导致产率下降。







检验MDN是否晾干的方法:将MDN弄碎,越碎越好,放在吸水纸上(这里用旧试卷代替)放上一段时间,看纸是否会变湿或者出现褶皱(如下图),如果出现表明还需干燥。

最后总结一下:MDN从数据上看的确是一种高威力EGM,优点是:成本低,制备操作简单,方便,对设备没有太高要求。
缺点是:制备完成后需等到反应液冷却到室温再过滤。
过滤以后仍然含有大量水,干燥很麻烦(除非有干燥箱或者连续几天天气特别好,不然就准备大量吸水纸或者使用压滤器)。
由于三聚氰胺在水中的溶解度感人所以对水温要求较高,在硝酸加完之前水温基本要保持在98℃以上,不然会有三聚氰胺晶体析出(会导致产物中含有三聚氰胺)。
在制备过程中有酸雾挥发出来,需要做好防护,不然那酸爽只要你体验过一次保证你不想再来第二次。(建议放个装有冰水的烧瓶作为简易回流装置,用滴管从烧杯斜口处加入。或者直接使用回流装置制备,要考虑的就是如何将产物倒出来)。
虽然缺点较多但它确实是一种较好的新型EGM,希望能够得到推广。
回复

使用道具 举报

10

主题

117

帖子

0

积分

少尉

积分
0
地板
ryq1212 发表于 2017-8-24 00:58:27
哎呀!我前后也做过两次MDN,也被文献上的错误搞得懵懵的。两次产物都与楼主的结果相同,用我的话来说就是很像棉花,只是纤维短了许多,但是我无论如何都点不着。而且过滤后滤液显酸性,有点怀疑没有成盐。所以我自己一直把这两次当做失败的实验,没想到竟然是成功的。

另外,根据原料及产物的特性,我设计了一种“伪•鸳鸯锅法半连续生产MDN工艺”,解决了一部分由需要大量烧水而导致的耗能问题。有时间了上图。
回复

使用道具 举报

7

主题

90

帖子

3228

积分

少尉

积分
3228
5#
3.14 发表于 2017-8-24 06:23:29
[quote=ryq1212,6440]哎呀!我前后也做过两次MDN,也被文献上的错误搞得懵懵的。两次产物都与楼主的结果相同,用我的话来说就是很像棉花,只是纤维短了许多,但是我无论如何都点不着。而且过滤后滤液显酸性,有点怀疑没有成盐。所以我自己一直把这两次当做失败的实验,没想到竟...[/quote] 在趁热过滤时滤液呈酸性,而冷却过后再过滤滤液呈中性。干燥时要将产物弄碎,不然外表干燥了内部还没有完全干燥,所以会出现点不燃的情况。
回复

使用道具 举报

0

主题

7

帖子

69

积分

上等兵

积分
69
6#
15356631019 发表于 2018-9-17 23:06:54
我看到了高中政治。。。。
回复

使用道具 举报

7

主题

90

帖子

3228

积分

少尉

积分
3228
7#
3.14 发表于 2018-9-18 04:22:19
[quote=15356631019,7806]我看到了高中政治。。。。[/quote] 不要在意这些细节
回复

使用道具 举报

0

主题

2

帖子

11

积分

列兵

积分
11
8#
我爱能材 发表于 2023-7-13 01:06:37
这玩意儿的感度怎么样啊?他的爆树是多少?
回复

使用道具 举报

0

主题

2

帖子

11

积分

列兵

积分
11
9#
我爱能材 发表于 2023-7-13 01:07:01
这玩意儿的感度怎么样啊?它的爆速是多少?
回复

使用道具 举报

B Color Link Quote Code Smilies
Archiver|手机版|小黑屋|MakerTime 创客时代  
Powered by Discuz! X3.3  © 2001-2017 Comsenz Inc.