R-盐氧化法制备环三亚甲基三硝胺

3.14 · 发表于 2016-10-30 16:41:33

[quote=LYHNH,2898]书中介绍的R盐氧化法其实是在烟硝中进行的，在稀磷酸中反应我做过，反应物大量分解，产率极低，并且生成物可能是不完全氧化产物
另外，楼主仪器使用极不规范[/quote] 在烟硝中进行温度要求太高了，要达到-40摄氏度以下才行，所以才用了稀磷酸。

Winter · 发表于 2016-11-6 10:14:35

这个路线优点是纯度。。。不是拿来大量制备的

3.14 · 发表于 2016-11-6 15:18:15

[quote=Winter,2921]这个路线优点是纯度。。。不是拿来大量制备的[/quote] 额，关于这一点文献里倒是没有提到。有空了准备实验一下K-法和W-法。

zgx · 发表于 2016-11-6 19:53:45

[quote=3.14,2884]个人认为较为突出的应该是价格便宜，而且制取烟硝的装置还在改进中所以用了这个方法。[/quote] 比起成本，直接硝解不是更便宜，在纯度上可能r盐氧化法更高些（虽然我认为也高不到哪里去），可能比氧化结晶后的纯度高一点

3.14 · 发表于 2016-11-7 00:10:37

[quote=zgx,2926]比起成本，直接硝解不是更便宜，在纯度上可能r盐氧化法更高些（虽然我认为也高不到哪里去），可能比氧化结晶后的纯度高一点[/quote] 烟硝不好买，且价格不便宜，再算上运费，估计和氧化法差不多了。

HCN · 发表于 2017-1-3 23:00:44

[quote=LYHNH,2898]书中介绍的R盐氧化法其实是在烟硝中进行的，在稀磷酸中反应我做过，反应物大量分解，产率极低，并且生成物可能是不完全氧化产物
另外，楼主仪器使用极不规范[/quote] 应该是这个方法吧，不过条件好苛刻，-40℃只有低温箱或者冷库才达得到啊。

3.14 · 发表于 2017-1-3 23:08:04

[quote=HCN,3265]应该是这个方法吧，不过条件好苛刻，-40℃只有低温箱或者冷库才达得到啊。[/quote] 62g烟硝才制得0.049gRDX，直硝法估计都有4--5g了。而且这条件是要用液氮或者干冰的节奏啊。

whaha245113 · 发表于 2017-6-14 18:12:21

芶利国家生生死以，岂因662rdx混合制备之，在直接法加亚甲基二胺的率145%斜眼笑斜眼笑

星空 · 发表于 2018-6-20 09:48:23

唉......还是因为没有烟硝。不过最近打算进一瓶

然后就可以赛艇了

3.14 · 发表于 2018-6-21 09:59:10

[quote=星空,7447]唉......还是因为没有烟硝。不过最近打算进一瓶然后就可以赛艇了[/quote] 烟硝与乌洛托品投料质量比10:1，你这一瓶该不会是50L的吧。

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